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| 进出口茶叶咖啡碱测定方法 |
| 作者：佚名 来源：不详
更新时间：2008-1-11 |
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T 0915—2000
进出口茶叶咖啡碱测定方法
Method for the determination of caffeine in tea for import and export
2000—06—22发布
2000—11—01实施
中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发布
前 言
本标准是对原专业标准ZB X50 010—1986《出口茶叶咖啡碱测定方法》的修订。
本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起，同时代替ZB X50 010—1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶咖啡碱测定方法
Method for the determination of caffeine in tea for import and export
SN／T 0915—2000
代替ZB XS0 010—1986
1、范围
本标准规定了进出口茶叶咖啡碱测定的方法。
本标准适用于进出口茶叶咖啡碱的测定。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN／T 0918—2000进出口茶叶抽样方法
3、抽样
按SN／T 0918抽取试样。
4、检验方法
4.1 原理
将茶叶与沸蒸馏水和氧化镁共热，游离出咖啡碱，经酸化后，用三氯甲烷抽提，抽提液浓缩后，以凯氏定氮法测得其含氮量，换算为咖啡碱含量。
4.2 试剂
4.2.1 重质氧化镁：含量在98％以上，氧化镁经900℃灼烧30 min，即成重质氧化镁。
4.2.2 三氯甲烷：分析纯。
4.2.3 硫酸：分析纯，密度1.84 kg／L，不含亚硝酸等含氮物。
4.2.4 氢氧化钾和氢氧化钠：分析纯。
4.2.5 硫酸铜和无水硫酸钾：分析纯，不含铵盐。
4.2.6 甲基红次甲基蓝混合指示剂
取0.1 g甲基红及0.01 g次甲基蓝，溶解于100 mL的48％乙醇内，振荡数次，静置(12～15)h后，过滤，取滤液备用。
4.2.7 O.1 ％甲基橙指示剂。
4.2.8 1％酚酞指示剂。
4.2.9 0.1 mol／L。氢氧化钠标准溶液
取氢氧化钠4.5 g，溶于1L刚煮沸冷却后的蒸馏水中。用下法标定其浓度：
精确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)O.7 g置于300 ml。锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，溶解后，煮沸数分钟。冷后加入酚酞指示剂3滴，随即用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式(1)计算：
4.2.10 0.1 mol／L硫酸标准溶液
用蒸馏水稀释2.7 mL硫酸至1 L，混合均匀，其浓度以甲基橙为指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液标定。
4.2.11 40％氢氧化钠溶液
取200 g不含硝酸盐的工业用氢氧化钠，溶于蒸馏水，稀释至500 mL。
4.2.12 1％氢氧化钾溶液。
4.3 仪器
4.3.1 分析天平：感量O.000 1 g。
4.3.2 锥形瓶：1 000 mL，500 mL，300 mL。
4.3.3 分液漏斗：500 mL，125 mL。
4.3.4 凯氏烧瓶：500 mL。
4.3.5 凯氏定氮装置。
4.3.6 标准筛：630 μm。
4.4 分析步骤
称取磨碎、通过630 μm筛的5 g茶样(精确至0.000 2 g)，置于已知质量的1 L锥形瓶中，加入蒸馏水约500 mL，旋转摇匀，加热至沸腾。加入10 g重质氧化镁，在小火上轻微煮沸，时时摇动，并加入少量蒸馏水，以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2 h，停火冷却，加蒸馏水至液体和样品总质量达510 g，过滤，收集澄清的滤液200 mL(相当于样品质量的40％)于500 mL分液漏斗中，加入20 mL硫酸(1+9)溶液，用三氯甲烷抽取6次，用量依次为25、20、15、10、10、10 mL，合并抽提液于125 mL分液漏斗中，加入5 mL l％氢氧化钾溶液，振摇，静置，分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中，用每份10 mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次，合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中，蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25 mL。依次加入10 g无水硫酸钾、O.5 g硫酸铜和25 mL硫酸，先在酸的沸点下加热，然后逐渐提高温度至泡沫消失，并继续煮解，至溶液变为淡色而透明，再煮解0.5 h。放冷，加200 ml。蒸馏水，混匀。加入锌粒或浮石数粒，再沿瓶壁徐徐加入40 ％氢氧化钠溶液，使溶液呈强碱性，迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500 mL锥形瓶中50 mL O.1 mol／L硫酸标准溶液和2～3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后，加热蒸馏至其中液体减少至约150 mL时，断开定氮瓶与安全球，停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器，收集洗液于受器内，然后，以0.1 mol／L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸，直至呈浅绿色为止，记下读数。
另在同样条件下做试剂的空白试验。
4.5 结果计算
茶中咖啡碱的于态百分率(X)按式(2)计算：
4.6 允许误差
测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差，不得超过0.2％。 |
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